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达帕菲尼甲磺酸盐
合成路线
(共 6 条)
75-75-2
甲烷磺酸
+
1195765-45-7
达帕菲尼
→
反应条件
1195768-06-9
达帕菲尼甲磺酸盐
反应条件
in water; acetonitrile T=20 - 60°C; Product distribution / selectivity;
参考文献
GLAXOSMITHKLINE LLC; DUMBLE, Melissa; KUMAR, Rakesh; LAQUERRE, Sylvie; LEBOWITZ, Peter
Patent: WO2011/47238 A1, 2011 ;
Location in patent: Page/Page column 20-21 ;
60230-36-6
2,6-二氟苯磺酰氯
→
反应条件
1195768-06-9
达帕菲尼甲磺酸盐
反应条件
1.1: pyridine / dichloromethane / 15 - 25 °C 2.1: lithium hexamethyldisilazane / tetrahydrofuran / 1 h / 0 - 3 °C 3.1: N-bromosuccinmide / dichloromethane / 10 - 20 °C 3.2: 2.5 h / 10 - 75 °C 4.1: ammonium hydroxide / water / 20 - 103 °C / sealed tube 5.1: acetonitrile; water / 20 - 60 °C View Scheme
参考文献
GLAXOSMITHKLINE LLC; DUMBLE, Melissa; KUMAR, Rakesh; LAQUERRE, Sylvie; LEBOWITZ, Peter
Patent: WO2011/47238 A1, 2011 ;
1195768-20-7
达帕菲尼中间体
→
反应条件
1195768-06-9
达帕菲尼甲磺酸盐
反应条件
1.1: N-bromosuccinmide / dichloromethane / 10 - 20 °C 1.2: 2.5 h / 10 - 75 °C 2.1: ammonium hydroxide / water / 20 - 103 °C / sealed tube 3.1: acetonitrile; water / 20 - 60 °C View Scheme
参考文献
GLAXOSMITHKLINE LLC; DUMBLE, Melissa; KUMAR, Rakesh; LAQUERRE, Sylvie; LEBOWITZ, Peter
Patent: WO2011/47238 A1, 2011 ;
1195768-18-3
3-氨基-2-氟苯甲酸甲酯
→
反应条件
1195768-06-9
达帕菲尼甲磺酸盐
反应条件
1.1: pyridine / dichloromethane / 15 - 25 °C 2.1: lithium hexamethyldisilazane / tetrahydrofuran / 1 h / 0 - 3 °C 3.1: N-bromosuccinmide / dichloromethane / 10 - 20 °C 3.2: 2.5 h / 10 - 75 °C 4.1: ammonium hydroxide / water / 20 - 103 °C / sealed tube 5.1: acetonitrile; water / 20 - 60 °C View Scheme
参考文献
GLAXOSMITHKLINE LLC; DUMBLE, Melissa; KUMAR, Rakesh; LAQUERRE, Sylvie; LEBOWITZ, Peter
Patent: WO2011/47238 A1, 2011 ;
1195768-19-4
达帕菲尼中间体
→
反应条件
1195768-06-9
达帕菲尼甲磺酸盐
反应条件
1.1: lithium hexamethyldisilazane / tetrahydrofuran / 1 h / 0 - 3 °C 2.1: N-bromosuccinmide / dichloromethane / 10 - 20 °C 2.2: 2.5 h / 10 - 75 °C 3.1: ammonium hydroxide / water / 20 - 103 °C / sealed tube 4.1: acetonitrile; water / 20 - 60 °C View Scheme
参考文献
GLAXOSMITHKLINE LLC; DUMBLE, Melissa; KUMAR, Rakesh; LAQUERRE, Sylvie; LEBOWITZ, Peter
Patent: WO2011/47238 A1, 2011 ;
1195768-23-0
达帕菲尼中间体
→
反应条件
1195768-06-9
达帕菲尼甲磺酸盐
反应条件
1: ammonium hydroxide / water / 20 - 103 °C / sealed tube 2: acetonitrile; water / 20 - 60 °C View Scheme
参考文献
GLAXOSMITHKLINE LLC; DUMBLE, Melissa; KUMAR, Rakesh; LAQUERRE, Sylvie; LEBOWITZ, Peter
Patent: WO2011/47238 A1, 2011 ;