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1322616-36-3
合成路线
(共 5 条)
1322616-36-3
→
反应条件
1207456-01-6
(8S,9R)-5-氟-8-(4-氟苯基)-2,7,8,9-四氢-9-(1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-基)-3H-吡啶并[4,3,2-de]酞嗪-3-酮
反应条件
1: methanol / 35 - 50 °C / Supercritical fluid chromtography using CHIRALPAK IC; Resolution of racemate 2: hydrazine hydrate / methanol / 10 h / 25 °C View Scheme
参考文献
BIOMARIN PHARMACEUTICAL INC.; FENG, Ying; GUTIERREZ, Andres, A.; SHEN, Yuqiao; WANG, Evelyn, W.; OKHAMAFE, Augustus, O.; PRICE, Christopher, P.; CHOU, Tianwei
Patent: WO2013/28495 A1, 2013 ;
1322616-36-3
→
反应条件
1207456-01-6
(8S,9R)-5-氟-8-(4-氟苯基)-2,7,8,9-四氢-9-(1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-基)-3H-吡啶并[4,3,2-de]酞嗪-3-酮
+
1207456-00-5
(8R,9S)-5-氟-8-(4-氟苯基)-2,7,8,9-四氢-9-(1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-基)-3H-吡啶并[4,3,2-de]酞嗪-3-酮
反应条件
1: hydrazine hydrate / methanol / 20 °C 2: CHIRALPAK IA column / diethylamine; carbon dioxide; methanol / Resolution of racemate View Scheme
参考文献
Wang, Bing; Chu, Daniel; Liu, Yongbo; Jiang, Quan; Lu, Lei
Patent: US2011/196153 A1, 2011 ;
1322616-36-3
→
反应条件
1207456-00-5
(8R,9S)-5-氟-8-(4-氟苯基)-2,7,8,9-四氢-9-(1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-基)-3H-吡啶并[4,3,2-de]酞嗪-3-酮
反应条件
1: hydrazine hydrate / methanol / 20 °C 2: CHIRALPAK IA / diethylamine; methanol / |Resolution of racemate View Scheme
参考文献
WO2013/28495 A1, ;
1322616-36-3
→
反应条件
1207456-01-6
(8S,9R)-5-氟-8-(4-氟苯基)-2,7,8,9-四氢-9-(1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-基)-3H-吡啶并[4,3,2-de]酞嗪-3-酮
+
1207456-00-5
(8R,9S)-5-氟-8-(4-氟苯基)-2,7,8,9-四氢-9-(1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-基)-3H-吡啶并[4,3,2-de]酞嗪-3-酮
反应条件
1: hydrazine hydrate / methanol / 20 °C 2: CHIRALPAK IA column / diethylamine; carbon dioxide; methanol / Resolution of racemate View Scheme
参考文献
US2011/196153 A1, ;
1322616-36-3
→
反应条件
1207454-56-5
5-氟-8-(4-氟苯基)-2,7,8,9-四氢-9-(1-甲基-1H-1,2,4-噻唑-5-基)-3H-吡啶并[4,3,2-de]二氮杂萘-3-酮
反应条件
hydrazine hydrate in methanol T=20°C;
参考文献
BIOMARIN PHARMACEUTICAL INC.; FENG, Ying; GUTIERREZ, Andres, A.; SHEN, Yuqiao; WANG, Evelyn, W.; OKHAMAFE, Augustus, O.; PRICE, Christopher, P.; CHOU, Tianwei
Patent: WO2013/28495 A1, 2013 ;
Location in patent: Paragraph 00386 ;