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甲醛
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丁酮
二甲基亚砜
碳酸氢钠
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达卢生坦
合成路线
（共 9 条）
177036-79-2
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
water; sodium hydroxide in 1,4-dioxane T=40 - 45°C; 30 h;
参考文献
CIPLA LIMITED; KING, Lawrence; RAO, Dharmaraj Ramachandra; KANKAN, Rajendra Narayanrao; NAIK, Sanjay; GHAGARE, Maruti; CHIKHALIKAR, Sandip Vasant
Patent: WO2013/57468 A1, 2013 ;
Location in patent: Page/Page column 23 ;
264123-18-4
+
113583-35-0
4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
Li amide in N,N-dimethyl-formamide T=20 - 30°C; 16 h; Large scale;
参考文献
Jansen; Knopp; Amberg; Bernard; Koser; Mueller; Muenster; Pfeiffer; Riechers
Organic Process Research and Development, 2001 , vol. 5, # 1 p. 16 - 22
178306-47-3
2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸甲酯
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
1.1: sodium hydroxide; water / 2 h / 95 - 100 °C 1.2: 40 - 45 °C / pH 1.3 2.1: sodium methylate; (S)-2-carbomethoxypyrrolidine hydrochloride / tert-butyl methyl ether; methanol / 1.25 h / 25 - 60 °C / Reflux 3.1: toluene-4-sulfonic acid / 48 h / 25 - 35 °C 4.1: potassium carbonate / acetone / 0.67 h / 25 - 35 °C 4.2: 10 h / 55 - 60 °C 5.1: sodium hydroxide / water; methanol / 3 h / 25 - 60 °C 5.2: pH 5.8 View Scheme
参考文献
US2011/263854 A1, ;
US 20110263854 A1
178306-51-9
2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
1.1: sodium methylate; (S)-2-carbomethoxypyrrolidine hydrochloride / tert-butyl methyl ether; methanol / 1.25 h / 25 - 60 °C / Reflux 2.1: toluene-4-sulfonic acid / 48 h / 25 - 35 °C 3.1: potassium carbonate / acetone / 0.67 h / 25 - 35 °C 3.2: 10 h / 55 - 60 °C 4.1: sodium hydroxide / water; methanol / 3 h / 25 - 60 °C 4.2: pH 5.8 View Scheme
参考文献
US2011/263854 A1, ;
US 20110263854 A1
119-61-9
二苯甲酮
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
1.1: sodium methylate / tetrahydrofuran / 2 h / -10 - -4 °C 1.2: 2.75 h / 0 - 35 °C 2.1: sodium hydroxide; water / 2 h / 95 - 100 °C 2.2: 40 - 45 °C / pH 1.3 3.1: sodium methylate; (S)-2-carbomethoxypyrrolidine hydrochloride / tert-butyl methyl ether; methanol / 1.25 h / 25 - 60 °C / Reflux 4.1: toluene-4-sulfonic acid / 48 h / 25 - 35 °C 5.1: potassium carbonate / acetone / 0.67 h / 25 - 35 °C 5.2: 10 h / 55 - 60 °C 6.1: sodium hydroxide / water; methanol / 3 h / 25 - 60 °C 6.2: pH 5.8 View Scheme
参考文献
US2011/263854 A1, ;
US 20110263854 A1
178306-52-0
(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
1.1: toluene-4-sulfonic acid / 48 h / 25 - 35 °C 2.1: potassium carbonate / acetone / 0.67 h / 25 - 35 °C 2.2: 10 h / 55 - 60 °C 3.1: sodium hydroxide / water; methanol / 3 h / 25 - 60 °C 3.2: pH 5.8 View Scheme
参考文献
US2011/263854 A1, ;
US 20110263854 A1
177036-78-1
(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸甲酯
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
1.1: potassium carbonate / acetone / 0.67 h / 25 - 35 °C 1.2: 10 h / 55 - 60 °C 2.1: sodium hydroxide / water; methanol / 3 h / 25 - 60 °C 2.2: pH 5.8 View Scheme
参考文献
US2011/263854 A1, ;
US 20110263854 A1
76527-25-8
3, 3-二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
1: p-toluenesulfonic acid monohydrate / methanol / 5 h / 20 °C / |Large scale 2: potassium hydroxide / methanol / 66 - 94 °C / |Large scale 3: tert-butyl methyl ether; methanol / |Reflux; |Large scale 4: Li amide / N,N-dimethyl-formamide / 16 h / 20 - 30 °C / |Large scale View Scheme
参考文献
Organic Process Research and Development, , vol. 5, # 1 p. 16 - 22
1431363-04-0
→
反应条件
171714-84-4
达卢生坦
反应条件
1: magnesium sulfate; NADP; keto-reductase enzyme KRED-P1-B12; potassium phosphate / water; dimethyl sulfoxide; isopropyl alcohol / 25 - 30 °C / |Enzymatic reaction 2: potassium carbonate / N,N-dimethyl-formamide / 1.5 h / 90 - 92 °C / |Inert atmosphere 3: sodium hydroxide; water / 1,4-dioxane / 30 h / 40 - 45 °C View Scheme
参考文献
WO2013/57468 A1, ;
