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66248-79-1
合成路线
（共 14 条）
57690-96-7
+
1071-46-1
丙二酸单乙酯
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1: propanedioic acid monoethyl ester With [2,2']bipyridinyl; n-butyllithium in tetrahydrofuran; hexane T=-70 - -10°C; 2: 2,2-dimethylbut-3-enoyl chloride in tetrahydrofuran; hexane T=-60 - 0°C; 3 h;
参考文献
Palladino, Michael A.; Lloyd, George Kenneth; Hayashi, Yoshio
Patent: US2008/221122 A1, 2008 ;
Location in patent: Page/Page column 23 ;
105-56-6
氰乙酸乙酯
+
870-63-3
1-溴-3-甲基-2-丁烯
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
aluminium trichloride; zinc in tetrahydrofuran T=20°C;
参考文献
Keraenen, Mark D.; Eilbracht, Peter
Organic and Biomolecular Chemistry, 2004 , vol. 2, # 12 p. 1688 - 1690
366-18-7
2,2'-联吡啶
+
79-37-8
草酰氯
+
10276-09-2
2,2-二甲基-3-丁烯酸
+
57690-96-7
+
1071-46-1
丙二酸单乙酯
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
hydrogenchloride; n-butyllithium in tetrahydrofuran; dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide
参考文献
Palladino, Michael A.; Lloyd, George Kenneth; Hayashi, Yoshio; Nicholson, Benjamin
Patent: US2005/197344 A1, 2005 ;
10276-09-2
2,2-二甲基-3-丁烯酸
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1: thionyl chloride; DMF / 20 - 80 °C 2: 8.1 g / n-BuLi / tetrahydrofuran; hexane / 1 h / -65 °C View Scheme
参考文献
Hayashi; Orikasa; Tanaka; Kanoh; Kiso
Journal of Organic Chemistry, 2000 , vol. 65, # 24 p. 8402 - 8405
7505-94-4
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1: 88 percent / pyridine / 48 h / 20 °C 2: 96 percent / DBU / 3 h / 140 °C 3: 99 percent / NaOH / ethanol / 16 h / 20 °C 4: thionyl chloride; DMF / 20 - 80 °C 5: 8.1 g / n-BuLi / tetrahydrofuran; hexane / 1 h / -65 °C View Scheme
参考文献
Hayashi; Orikasa; Tanaka; Kanoh; Kiso
Journal of Organic Chemistry, 2000 , vol. 65, # 24 p. 8402 - 8405
69737-23-1
3-羟基-2,2-二甲基丁酸乙酯
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1.1: pyridine / 60 h / 0 - 20 °C 2.1: 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene / 3.5 h / 140 - 160 °C 3.1: sodium hydroxide; ethanol 4.1: oxalyl dichloride / N,N-dimethyl-formamide / dichloromethane / 17 h / 0 - 20 °C 5.1: n-butyllithium / tetrahydrofuran; hexanes / -70 - -10 °C / Inert atmosphere 5.2: 3 h / -60 - 0 °C View Scheme
参考文献
NEREUS PHARMACEUTICALS, INC.; YAMAZAKI, Yuri; HAYASHI, Yoshio
Patent: WO2011/84962 A1, 2011 ;
19757-86-9
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1.1: sodium hydroxide; ethanol 2.1: oxalyl dichloride / N,N-dimethyl-formamide / dichloromethane / 17 h / 0 - 20 °C 3.1: n-butyllithium / tetrahydrofuran; hexanes / -70 - -10 °C / Inert atmosphere 3.2: 3 h / -60 - 0 °C View Scheme
参考文献
NEREUS PHARMACEUTICALS, INC.; YAMAZAKI, Yuri; HAYASHI, Yoshio
Patent: WO2011/84962 A1, 2011 ;
714273-85-5
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1.1: 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene / 3.5 h / 140 - 160 °C 2.1: sodium hydroxide; ethanol 3.1: oxalyl dichloride / N,N-dimethyl-formamide / dichloromethane / 17 h / 0 - 20 °C 4.1: n-butyllithium / tetrahydrofuran; hexanes / -70 - -10 °C / Inert atmosphere 4.2: 3 h / -60 - 0 °C View Scheme
参考文献
NEREUS PHARMACEUTICALS, INC.; YAMAZAKI, Yuri; HAYASHI, Yoshio
Patent: WO2011/84962 A1, 2011 ;
58544-20-0
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1: 99 percent / NaOH / ethanol / 16 h / 20 °C 2: thionyl chloride; DMF / 20 - 80 °C 3: 8.1 g / n-BuLi / tetrahydrofuran; hexane / 1 h / -65 °C View Scheme
参考文献
Hayashi; Orikasa; Tanaka; Kanoh; Kiso
Journal of Organic Chemistry, 2000 , vol. 65, # 24 p. 8402 - 8405
316148-56-8
→
反应条件
66248-79-1
反应条件
1: 96 percent / DBU / 3 h / 140 °C 2: 99 percent / NaOH / ethanol / 16 h / 20 °C 3: thionyl chloride; DMF / 20 - 80 °C 4: 8.1 g / n-BuLi / tetrahydrofuran; hexane / 1 h / -65 °C View Scheme
参考文献
Hayashi; Orikasa; Tanaka; Kanoh; Kiso
Journal of Organic Chemistry, 2000 , vol. 65, # 24 p. 8402 - 8405
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