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95420-73-8
合成路线
(共 5 条)
67-56-1
甲醇
+
67127-67-7
2-羟基-4-(甲基硫基)-苯甲酸
→
反应条件
95420-73-8
反应条件
thionyl chloride T=65°C;
参考文献
ELI LILLY AND COMPANY
Patent: WO2004/108677 A1, 2004 ;
Location in patent: Page 39 ;
WO 2004/108677 A1
67127-67-7
2-羟基-4-(甲基硫基)-苯甲酸
+
77-78-1
硫酸二甲酯
→
反应条件
95420-73-8
反应条件
potassium carbonate 2.5 h; Ambient temperature;
参考文献
Robertson; Beedle; Krushinski; Pollock; Wilson; Wyss; Hayes
Journal of Medicinal Chemistry, 1985 , vol. 28, # 6 p. 717 - 727
3463-03-4
3-(甲基磺酰基)苯醇
→
反应条件
95420-73-8
反应条件
1: 72 percent / K2CO3 / 5 h / 200 °C / 25857.4 Torr 2: 90 percent / K2CO3 / 2.5 h / Ambient temperature View Scheme
参考文献
Robertson; Beedle; Krushinski; Pollock; Wilson; Wyss; Hayes
Journal of Medicinal Chemistry, 1985 , vol. 28, # 6 p. 717 - 727
95420-73-8
→
反应条件
89075-29-6
反应条件
1: 1.) NaH / 1.) DMF, 2.) DMF, overnight 2: 50percent aq. NaOH / methanol / 0.08 h / Heating 3: 56 percent / POCl3 / 4 h / Heating View Scheme
参考文献
Robertson; Beedle; Krushinski; Pollock; Wilson; Wyss; Hayes
Journal of Medicinal Chemistry, 1985 , vol. 28, # 6 p. 717 - 727
95420-73-8
→
反应条件
89075-36-5
反应条件
1: 1.) NaH / 1.) DMF, 2.) DMF, overnight 2: 50percent aq. NaOH / methanol / 0.08 h / Heating 3: 56 percent / POCl3 / 4 h / Heating 4: 71 percent / m-chloroperbenzoic acid / ethanol; CHCl3 / 3 h / -40 - -30 °C View Scheme
参考文献
Robertson; Beedle; Krushinski; Pollock; Wilson; Wyss; Hayes
Journal of Medicinal Chemistry, 1985 , vol. 28, # 6 p. 717 - 727