丁烷-1,4-二胺

将75g(0.446mol)4,5-二氰基-1,3-二硫杂环戊烯-2-酮和75g砂装入200ml圆底烧瓶,瓶颈连接2cm*0.5cm的小石英管,上端串连两个冷阱。冷阱
(1)装有电磁搅拌棒,置干冰-丙酮冷浴,冷阱
(2)用液氮冷却。全套仪器置于防护屏后,采用温度控制装置将石英管加热到800℃,油泵减压至约0.27kpa。将烧瓶置空气浴升温到约135℃,1~2h压力升至约0.4~0.67kpa,待压力降至约0.27kpa时,在搅拌和减压下将阱
(1)中的物料急骤蒸馏到干冰-丙酮冷却的另一阱中。蒸馏时,用热水浴加热阱
(1),控制压力避免蒸馏过快,致使二氰基乙诀在阱
(1)中凝结。得到20~26g产品(50%~76%),通常含有少于0.1%的二硫化碳及0.5%~1%的苯。二硫化碳可通过有效分馏除去,苯可采用色谱分离。

双烯合成中的亲双烯组分。