1,10-癸二醇

1.由癸二酸经酯化;还原而得。
1.酯化将癸二酸;乙醇;苯;对甲苯磺酸加入装有水分离器的反应锅中,加热回流,带水约4-5h,至无水分分出为止,冷却过滤,得癸二酸二乙酯粗品。收率85%。
2.还原先将癸二酸二乙酯及无水乙醇投入反应锅中,在搅拌及冷却下再将金属钠逐渐加入,加热回流到金属钠全部溶解,无残留物为止。进行水蒸汽蒸馏,回收乙醇,然后再加入水稀释,冷却,析出的粗品用苯重结晶即得成品,收率为54%。
2.制法: 于装有搅拌器、通气导管、回流冷凝器(装一只氯化钙干燥管)、滴液漏斗的干燥的反应瓶中,加入癸二酸二乙酯
(2)65g(0.25mol),无水乙醇800mL。搅拌下冰水浴冷却。一次加入新鲜的、切成块的金属钠70g(3.0mol),反应剧烈进行,有氢气逸出。待反应平稳后,水浴加热,直至金属钠反应完全。稍冷后,加入水300mL,蒸出乙醇。最后减压蒸馏以除去残存的乙醇。加入热水600mL,静置冷却。分出油状物(水层保留),冷后固化。固体物用少量水洗涤,真空干燥。固体物用苯提取四次(250mL
×4),合并苯层,活性炭脱色。浓缩至60mL左右,加入200mL乙醇,过滤,再浓缩至60mL左右,加入等体积的苯,加热溶解。冷却,析出固体。抽滤,乙醚洗涤,得1,10-癸二醇
(1)32g,mp72～74℃,收率73%。

医药中间体。