超干溴化钕(III)

1 1～5g NdBr3·6H2O置于连有真空装置的硬质玻璃管中,抽真空脱水。首先将温度缓慢升高到60℃,60℃维持12h,90℃ 4h,120℃ 2h,最后将温度缓慢升高到170℃(10℃/h),压力0.0133Pa,任何温度下压力不得超过0.2666Pa;
2 HBr气氛下脱水。通入纯净的干燥HBr气体并加热水合溴化物,用NH4Br平衡。温度缓慢升高到250℃,这时候已经除掉大部分的水。然后再缓慢加热到600℃,此时NH4Br已经完全升华除掉。
3 无水氯化物和HBr的反应。400～600℃下通入纯净、干燥的HBr气体7～10h。