制法1 用氢气还原四氟化铀来制备三氟化铀。 无水HF与核纯级活性UO
2 (>99.95%)在800K时反应得到UF4;实验中所用到的氢气和氩气都分别经过塔式分子筛和热的海绵状钛(1170K)而分别除去了水分和氧气,使它们的含量均小于百万分之一。 三氟化铀制备装置 称量约20g的UF4置于镍舟中,放入反应容器中,整套装置抽真空至0.1Pa(10-3torr),逐渐加热样品至550K,这时,通入纯化过的氩气,再进一步加热样品至反应温度(1070K～1125K)。等温度稳定之后,以氢气代替氩气导入,氢的流量由校正过的差示油压计(differential oil manometer)控制在600～700mL/min。未反应的氢气和生成的氟化氢气体通过一个氟碳润滑油鼓泡器(以避免水汽的反向扩散)和一个装有已知量NaOH的鼓泡器。通过测量气体出口处的HF被已知量的碱中和所需要的时间来判断反应的进行情况。等出口处气体中几乎没有HF时,再改通入氩气,使炉子冷却下来。得到亮黑色UF3晶体。
制法2UF4+Al→UF3+AlF 取无水四氟化铀3～4g与化学计量的高纯度铝(-28～+60目)充分混合,置于石墨坩埚中,在高真空度下用感应炉加热至900℃,保持1.5h。生成的氟化铝因有挥发性而被除去。从而可得到几乎定量的三氟化铀。
