乙酰丙酮锰

1.将5.0g(31.7mmol)高锰酸钾粉末溶于尽量少的水中,在蒸汽浴上温热使其完全溶解。过滤。激烈搅拌下在滤液中加入22.0g(0.22mol)新蒸馏过的乙酰丙酮。混合物在蒸汽浴上加热搅拌5min。然后冷却大约10min,过滤后得Mn(acac)3的棕黑色晶体。用少量1∶1的乙酰丙酮水混合溶剂洗涤沉淀数次。最后在减压条件下干燥。干燥后的固体用尽量少的苯进行重结晶,在苯溶液中加入热的轻石油醚(沸点40～60℃),冷却至0℃,得到9.7g产物,收率87%。
2.取
5 2g(0.026mol)MnCl2·4H2O和13.6g(0.10mol)NaCH3CO2·3H2O溶于200mL水。在该溶液中加入20g(0.2mol)乙酰丙酮。另取1.04g(0.0066mol)高锰酸钾,用50mL水溶解。在室温下,边搅拌边将高锰酸钾溶液加入到前面的氯化锰溶液中。几分钟后再加入13.6g(0.10mol)乙酸钠溶于500mL水的溶液。加热约10min后,降至室温。过滤生成的黑色沉淀,水洗。在无水硫酸钙上真空干燥,得6.5g产物,收率70%。粗产物用20mL温热的苯溶解。过滤,冷至室温后加入75mL石油醚,使其再次析出沉淀。