酞菁蓝

1.该产品合成方法多种，工业上常用的有烘焙法和溶剂法，现以溶剂法为例说明。反应方程式操作过程缩合 在釜中加入三氯苯2776kg、苯酐1200kg及尿素1000kg，升温至160℃，保温2h，第六次加入三氯苯及850kg 尿素及230kg氯化亚铜，加毕升温，并保持一定时间。第三次加入三氯苯867kg及钼酸铵13.4kg，加毕后逐渐升温至200℃左右，进行保温反应。然后移入蒸馏锅加入液碱，并用直接蒸汽蒸出溶剂。以水漂洗，继续蒸净，物料以薄膜干燥器干燥，得粗制品酞菁蓝1250kg。精制 将135kg精制品加入至850kg 98%的硫酸中溶解，在40℃保温，再加入二甲苯17kg，升温至70℃，逐渐降温至24℃，稀释于水中，静止3h，吸去上层废液，如此重复三次后，用30%氢氧化钠中和至pH=8～9，搅拌后以直接蒸汽煮沸半小时，水洗、干燥、磨粉得精制酞菁蓝118kg。
2.在装配有搅拌器和温度计的反应瓶中，放入4mol的邻苯二甲腈和1mol的青铜粉(copper bronze)，置于油浴上加热并搅拌。在190℃时反应混合物开始出现绿色，到220℃时，反应物变成糊状且越来越黏稠。在270℃下继续搅拌10min。当油浴温度达到220℃时，瓶内反应物温度会很快上升，并超过浴温45℃。在油浴中继续反应5min，稍微冷却后，加入乙醇，搅拌分散反应物。将完全粉状的产物反复用乙醇煮沸几次，直到乙醇液不再有颜色且不再含有邻苯二甲腈为止。产品干燥后，即得到酞菁铜产品，产率75％～90%。上述产品中仍夹杂有未反应的铜粉，可用浓硫酸处理除去，方法如下：将完全粉碎的酞菁铜颜料，加入到十倍量的浓硫酸中，在室温下搅拌，1h后经砂芯漏斗过滤，滤渣用浓硫酸洗。然后将滤液与硫酸洗液合并，慢慢倒入到100份重的冰上，并不断搅拌，得到蓝色絮状沉淀后，放置2～3h后，用沸水洗，用热乙醇洗后，在100℃下干燥，得精制的酞菁铜。产率为粗产品的90%～95%。
3.通常采用苯酐尿素法生产。以煤油（或三氯化苯、烷萘苯等）为溶剂，钼酸铵为催化剂，由苯酐与尿素、氯化亚铜缩合制得粗酞菁蓝，再经精制和颜料化后处理而得成品。其反应机理如下其具体的生产工艺过程有烘焙（固相）法和溶剂法两种，分述如下。
（1）烘焙法　将苯酐、尿素、氯化亚铜、钼酸铵按一定的比例加入转炉内，同时加入铜球，帮助搅拌和研磨。炉下部用电或煤气、液化气加热。将缩合温度升至110℃，保持4h。再调升至120～170℃，每小时升温10℃；从170～220℃，每小时升温20℃；在200～220℃保温8～10h。缩合完毕后，用水环泵将物料抽至粗品仓。再将氯化钙、二甲苯和钢球及粗酞菁蓝加入球磨机中研磨3～4h后取出，加入水溶罐中溶盐，合格后用泵送至酸煮罐，用3%盐酸热处理，再用泵打入板框压滤机过滤、洗涤。将滤饼加入碱煮罐，用3%～5%烧碱液热处理，再用泵送入板框压滤机过滤、洗涤。将滤饼放入加料器，再用螺旋输送机送至闪蒸干燥机进行干燥。用引风机将物料抽至旋风收料器和袋滤器，将干料成品放入成品料仓，再经混拼机混拼，去成品包装。
（２）溶剂法　将溶剂煤油、催化剂钼酸铵、氯化亚铜加入缩合釜中，加热使温度升至95～100℃时，在搅拌下0.5h内投完苯酐，1h内投完尿素并使温度升至120℃，再经1h加热到130℃，1h加热到160℃，3h加热到185℃，1h加热到208℃；在208～216℃回流2～3h，缩合完毕。将产物加入耙式干燥机蒸出煤油回收再用，粗酞菁蓝用真空泵抽至料仓，经碱洗罐处理后去真空带式过滤机过滤洗涤后，再经酸洗罐处理后去真空带式过滤机过滤洗涤。滤饼放入加料器，经螺旋输送机送入闪蒸干燥机，用热空气干燥。用引风机将物料抽至旋风除尘器、袋滤器，然后放入铜酞菁料仓。按比例将铜酞菁、食盐和乙二醇加入捏合机中，研磨约6h或经分析检验颜料化完全合格后，放入水溶罐中，再用泵打入板框压滤机过滤、洗涤。滤饼放入加料器，经螺旋输送机送入闪蒸干燥机，用热空气加热。再用引风机将物料抽至旋风收料器和袋滤器，放入成品料仓，经混拼机混拼后去成品包装。

主要用于胶印墨，水性墨，溶剂墨，工业漆，水性漆，溶剂漆，塑胶橡胶。