丙酮缩氨基硫脲

1、以硫氰酸钾和硫酸肼为原料的合成工艺 投料比(质量)硫酸肼:水:33%硫氰酸钾水溶液:丙酮=1:2.5:3.63:0.93。 在搪玻璃反应釜内加入硫酸肼和水,搅拌溶解后,加入33%硫氰酸钾水溶液,并升温至90℃,搅拌30min。接着取样分析,待反应达终点后冷却至35℃,过滤除去硫酸钾。滤液由真空直接抽至缩合釜内,并于搅拌下加入丙酮。加毕,加热回流2h。然后冷却结晶、过滤、冰水淋洗、抽干,得粗品。将粗品投入脱色釜内,加入工业乙醇,于搅拌下加热溶解,并根据粗品的颜色深浅确定活性炭的加入量。加毕,继续搅拌加热15min,趁热过滤。所得的滤液冷却至20℃以下析出结晶,再过滤、真空干燥,得白色结晶,熔点179~180℃,收率≥85%(以硫氰酸钾计)。
2、以硫氰酸铵和水合肼为原料的合成工艺 投料比(质量)85%水合肼:水:硫氰酸铵:丙酮=1:0.54:3.1:0.
9 在反应釜内加入85%水合肼、水和硫氰酸铵,开启搅拌与蒸汽加热系统,搅拌下升温至回流,并维持平稳回流45~60min。然后稍冷却,加入丙酮,继续升温回流2~3h,接着趁热过滤,滤液转移至结晶釜。开始结晶釜搅拌和冷冻盐水冷却系统,将料液冷却至20℃以下。待结晶充分洗出后,过滤(滤饼尽可能抽干),得粗品。将粗品投入脱色釜内,加入工业乙醇,于搅拌下加热溶解,再加入适量活性炭,继续加热15min,热过滤。所得的滤液先冷却至15℃以下,然后结晶、过滤、真空干燥,得白色的结晶,熔点180~181℃。收率≥85%(以水合肼计)。

适用于悬浮法PVC生产，也可用于其它领域。是聚氯乙烯生产中广泛采用的终止剂，终止速度快，抗氧化性好，综合成本最低。具有终止效果最好、便于储存等特点。如与双酚A配合使用，则热稳定性提高会更明显。