3-氯苯乙烯

1.制法 于500mL三口反应瓶上,安装250mL滴液漏斗、长20cm填充有螺旋玻璃圈、直径1.2cm的分馏柱,分馏柱装有可调节回流比的分馏头、配有500mL的接受烧瓶。于反应瓶中加入12.5g研细的熔融过的硫酸氢钾,0.05g 4-叔丁基-1,2-苯二酚,油浴加热至220～230℃,滴液漏斗中放入1-(3-氯苯基)乙醇-1
(2)145g(0.925mol)与0.05g4-叔丁基-1,2-苯二酚。整个系统抽真空至16.63kPa,滴加
(2)。控制滴加速度,使分馏柱顶部温度保持在110～120℃,生成的间氯苯乙烯收集在接受瓶中,约5.5～8.5h加完,压力维持不变,直至蒸馏停止,再减压至4.0kPa,直至不再有液体镏出。馏出液中加入25mL乙醚,分出有机层,无水硫酸镁干燥,滤去干燥剂,无水乙醚洗涤。乙醚溶液中加入0.1g4-叔丁基-1,2-苯二酚,蒸出乙醚后,减压蒸馏,收集55～57℃/400Pa的馏分,得间氯苯乙烯①
(1)102～106g,收率80%～82.5%。注:①这是由1-芳基乙醇制备取代苯乙烯的一种方便的方法,但芳环间位有强吸电子基团如硝基、三氟甲基时,则不能采用此方法。利用此方法可以制备如下各种苯乙烯。[1

用于有机合成。