亚硝酰氯

制法1:KCl+2NO2→KNO3+NOCl 将5g经300℃下干燥了3h并研细的KCl粉末装入50mL带有接头及抽真空用活塞的玻璃容器内。将容器尽量减压,在减压下通入0.002mol NO2。反应12～36min即可完成,NO2红棕色消失,出现黄色亚硝酰氯。收率几乎是按化学计量的。
制法2:SO2+HNO3→HOSO2ONO HOSO2ONO+HCl→NOCl+H2SO
4 将200mL发烟硝酸装在一根一头封口的400mL玻管中,置于冰盐浴中冷却,然后快速通入二氧化硫。但反应液温度不能超过5℃,6h内几乎全是亚硝基硫酸晶体,只在表面上有一层黑色的发烟液体。将晶体倾出后,将液体移入500mL双颈烧瓶中并加入35mL浓硫酸。用带有鼓泡玻璃管(插到瓶底)塞子塞住一颈口后,另一颈口接水抽气泵将经过氯化钙和浓硫酸干燥的空气通过玻管进入混合物中,迅速鼓泡。蒸馏瓶外用一热水浴在30～40min内将温度升到沸点,这样通气鼓泡约1h,以驱去氮的氧化物。待烧瓶冷至室温后,将样品接受捕集器与烧瓶和水抽气泵连接,捕集器用冰丙酮浴冷却至-45℃,然后将原来通空气的玻璃管改通干燥的氯化氢(通气速率为300气泡)反应两小时。这样收集到的产品含有相当多的氯化氢,可用分馏提纯。
制法3:NaNO2+2HCl→NOCl+NaCl+H2O 取1000mL双颈烧瓶安装恒压滴液漏斗和三只分别装有亚硝酸钠(吸收氯化氢),氯化钾(用等于其干重的2.4%的水润湿,吸收N
O2)和无水氯化钙的净化瓶,最后一只与用干冰丙酮冷却的捕集器(带干燥管出口)相连。 将600mL浓盐酸(7.2mol)放入烧瓶中,从滴液漏斗中将103.5g亚硝酸钠(1.5mol)溶于150mL水的浓溶液慢慢滴入,当看到捕集器出口的干燥管有氯化亚硝酰流出时,将此干燥管塞住,待亚硝酸钠溶液加完后才将塞子拿开。收集到的NOCl可在四周用干冰丙酮溶液冷却的分馏柱进行分馏提纯。

用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体。