磷酸苯基二钠

1.制法：二氯化磷酸苯酯
（3）：于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入三氯氧磷900g（5.8mol），搅拌下慢慢滴加熔融的苯酚94g（1.0mol），约30min加完。加完后慢慢加热。当升温至约100℃时，有大量氯化氢气体放出。回流反应10h。蒸出三氯氧磷，而后减压分馏，收集130～135℃/3.3kPa的馏分，得二氯化磷酸苯酯
（3）1.9kg，收率80%。磷酸单苯酯
（4）：于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入水1L，冰水浴冷却下，慢慢滴加二氯化磷酸苯酯
（3）1.45kg（7.0mol），控制反应液温度在22～28℃之间。加完后继续搅拌反应2h。冰浴中放置过夜。抽滤析出的结晶，干燥至基本无氯化氢气体的气味。得磷酸单苯酯
（4）1.05kg。收率87%。磷酸苯酯二钠盐
（1）：于装有搅拌器的反应瓶中，加入水300mL，磷酸单苯酯
（4）520g（3.0mol），搅拌下用30%的氢氧化钠溶液中和至pH9。注意中和温度不超过50℃，加入活性炭脱色30min。过滤。于60℃水浴减压浓缩至出现结晶。立即将反应物倒入丙酮中，充分搅拌，放置过夜。抽滤析出的固体，丙酮洗涤，干燥，得磷酸苯酯二钠盐
（1），收率85%。