敌草隆

1.由3,4-二氯苯胺、光气和二甲胺为原料合成。
2.对氯硝基苯与适量催化剂无水FeCl3混合后,在一定温度下通氯气进行氯化反应制得3,4-二氯硝基苯。将该硝基化合物还原,制得3,4-二氯苯胺。将得到的3,4-二氯苯胺滴加到已通入光气饱和的甲苯溶液中,反应得到3,4-二氯异氰酸苯酯。最后3,4-二氯异氰酸苯酯与二甲胺反应得到敌草隆。
3.氯化将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化剂无水犉犲犆犾3混合后,升温至100～105℃,开始通氯,氯化温度100～110℃,反应8～9h制得3,4-二氯硝基苯。
4.还原将上述硝基化合物还原,制得3,4-二氯硝基苯。 目前国内还有采用在电解质中铁粉和水还原的方法生产。操作过程:将计量的水、铁粉、少量盐酸、电解质氯化铵和硫酸铜混合后,升温至95～100℃后,滴加2,4-二氯硝基苯,并保持在回流状态(105～110℃)反应3h,过滤,脱水得3,4-二氯苯胺。
5.酯化将甲苯溶液于0℃通光气饱和,然后滴加3,4-二氯苯胺,控制0～10℃,约15min加毕,接着继续通入光气,缓慢提高反应温度至40℃,加大光气流量,再升温至65～75℃,反应1～2h,物料变清,停通光气,迅速升温至90～100℃,通氮气或干燥空气,驱除过量光气和盐酸气,得3,4-二氯异氰酸苯酯。
6.加成3,4-二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合,冷至20℃以下,加入40%二甲胺水溶液(酯胺比为1∶1.
05),温度自行上升至34℃,控制不超过50℃,反应2h,pH值为7～8,然后离心过滤,回收溶剂,滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥,制得敌草隆。

本品用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。本品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。