乙嘧硫磷

丙脒盐酸盐的制备 将丙腈22g、乙醇37g加入到反应瓶中，于25～30℃通入经干燥的氯化氢气体，直到氯化氢气体被吸收17.5g，再保温反应1h后，于10～15℃通入氨气，当pH值8～9时停止通氨，保温反应0.5h，冷却至0℃以下，过滤，滤渣用适量冰乙醇洗涤。滤液浓缩后，得到丙脒盐酸盐固体，干燥后重40g，含量99%，收率91.1%，m.p. 129～130℃。2-乙基-4，6-二羟基嘧啶的制备 将33g氢氧化钠和250mL乙醇加到反应瓶内，搅拌，待氢氧化钠全部溶解，加入30g丙脒盐酸及44g丙二酸二乙酯，升温回流反应2～3h,减压蒸馏回收乙醇至蒸干为止。加入适量水至固体全部溶解，冷却下慢慢加入盐酸，酸化至pH值2～3，过滤析出的固体，用氨水重结晶后烘干得到产物38g， 含量98%，收率97.3%，m.p. 298～300℃ (分解）。2-乙基-4，6-二氯嘧啶的制备 将35g 2-乙基-4，6-二羟基嘧啶、100g五氯化磷及70mL溶剂加入到反应瓶中，加热回流反应3h后，冷却，加入冰水。静置，分出上层有机层。有机层脱溶后减压蒸馏，得无色液体37g，含量99.5%，收率85%。2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶的制备 将35g 2-乙基-4，6-二氯嘧啶、30mL浓盐酸、40mL水及20mL正丁醇加入到反应瓶中，升温回流2h，冷却，晶体析出，过滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥得到含量98.5%以上的产物28.5g，收率90%, m.p. 162～163℃。2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶的制备 将25g 2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶、117g乙醇钠（含量18%）、0.5g催化剂A加入到反应瓶中，于70～75℃， 反应3h，然后回收乙醇，残留物加入水溶解，并用浓盐酸酸化，析出固体，过滤，水洗，干燥得产物24.5g，含量98%, m.p. 121～123℃。乙嘧硫磷的合成 将20g 2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶、5.5g氢氧化钠、45mL溶剂加到反应瓶内，升温回流脱水至无水生成，降温至45～50℃，加入0.1g催化剂B，滴加O，O-二甲基硫代磷酰氯20g，滴毕保温并在此温度下反应3h，加水洗涤，分层，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液加入适量稳定剂后浓缩，得到淡黄色乙氧嘧啶磷原油35.5g，含量90.2%，收率93.8%。

医药生物化工中间体。