2-氟苯甲醛

1.制法: a,a-二氯邻氟甲苯
(3):于称重的反应瓶中,加入邻氟甲苯
(2)110g(1mol),0.5g过氧化苯甲酰,加热至回流。用500W的白炽灯泡照射,慢慢通入干燥的氯气。注意调节热源,随着反应的进行,反应液颜色逐渐变深,沸点逐渐升高,质量不断增加,保持反应液微沸状态。6h后沸点180℃,增重50g。继续通入氯气,2h后沸点190℃,增重70g。停止反应,通入氮气以赶出氯化氢。减压精馏,蒸出82～86℃/5.3kPa的馏分,为一氯化物,可循环使用。剩余物为二氯化物
(3)和三氯化物的混合物,不必分离直接用于下一步反应。邻氟苯甲醛
(1):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入上述混合物180g,氧化锌2g,水600mL,回流反应1h。装上分水器,蒸馏出比水重的乳白色液体。用二氯甲烷提取,合并有机层,依次用10%碳酸钠、水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸出溶剂,减压蒸馏,收集110～115℃/13.3kPa的馏分,得无色液体邻氟苯甲醛
(1)90.5g,收率80%,纯度99%(GC)。水解后的水溶液和洗涤后的水溶液合并,加入10%的氢氧化钠溶液调制碱性,过滤,滤液用二氯甲烷提取2次(弃去)后,盐酸酸化,析出白色固体。抽滤,干燥,得邻氟苯甲酸10g,mp124～126℃。

医药、农药中间体。