邻甲氧基苯丙酮

1.邻甲氧基苯甲醛经缩合、还原、水解而得。将邻甲氧基苯甲醛、硝基乙烷、甲苯和正丁胺搅拌混匀，升温蒸出甲苯和水，直至脱水量达理论值止。然后加入水、铁粉和三氯化铁，升温至回流，滴加盐酸。滴加毕，保持回流1h，过滤，滤液加甲苯提取。提取液用亚硫酸氢钠液洗涤后减压蒸馏，收集128℃（2.0kPa）馏分，得2-甲氧基苯基丙酮。收率53%。
2.制法： 1-（邻甲氧苯基）-2-硝基-1-丙烯
（3）：于装有分水装置的反应瓶中，依次加入200mL试剂级甲苯、邻甲氧基苯甲醛
（2）136g（1mol）、硝基乙烷90g（1.1mol）、正丁胺20mL。加热回流，直至分水完全。得到的化合物
（2）的溶液直接用于下一步反应。邻甲氧基苯丙酮
（1）：于装有高速搅拌器、两个回流冷凝器、滴液漏斗的3L反应瓶中，加入上述化合物
（3）的溶液，500mL水，200g铁粉和4g氯化铁。剧烈搅拌下加热至75℃，慢慢滴加浓盐酸360mL，约2h加完。加完后继续加热搅拌反应30min。将反应物转移至5L反应瓶中，水蒸气蒸馏，收集7～10L的镏出液。分出甲苯层，水层用新甲苯1L提取。合并甲苯层，加入由亚硫酸氢钠26g溶于500mL水的溶液，一起摇动30min。甲苯层水洗，蒸气浴加热用水泵减压蒸出溶剂，得橙色溶液107～120g，收集65%～73%，nD201.5250～1.5270。分馏，收集128～130℃/1.86kPa的馏分，得化合物
（1）102～117g，收率63%～71%(以邻甲氧基苯甲醛计)，nD201.5250～1.5260。
3.制法： 于装有搅拌器、分水器的反应瓶中，加入干燥的甲苯200mL，邻甲氧基苯甲醛
（2）130g（1mol），硝基乙烷90g（1.1mol），正丁胺20mL，迅速加热回流脱水，直至脱水完全。甲苯溶液直接用于下一步反应。于装有搅拌器、两个回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入上述甲苯溶液，500mL水，200g铁粉和氯化亚铁4g，搅拌下加热至75℃。于2h滴加浓盐酸360mL，加完后继续搅拌反应30min。将反应液转入5L反应瓶中，进行水蒸气蒸馏，收集7～10L镏出液。分出甲苯层，水层用甲苯提取。合并甲苯层，加入由亚硫酸氢钠26g溶于500mL水的溶液，搅拌30min。分出甲苯层，水洗。减压蒸出溶剂，得橙色液体107～120g。减压蒸馏，收集128～130℃/1.86kPa的馏分，得产物
（1）102～117g，收率63%～71%（以邻甲氧基苯甲醛计）。

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