安赛蜜

安赛蜜的制备有很多专利,这里给出4种。 氨基磺酸与二乙烯酮法 以氨基磺酸、三乙胺、二乙烯酮和氢氧化钾为原料合成。向16mL(0.12m
o1)三乙胺中加入9.7g(0.1m
o1)氨基磺酸,搅拌至完全溶解。在0℃下滴加8mL(0.104m
o1)二乙烯酮,在室温下搅拌至反应结束。加入己烷使沉淀析出并精制,在减压下除去溶剂得27～28g浆状物,收率为95.7%～99.0%。在-30℃下,将上述浆状物和SO3同时加入盛有CH2Cl2的容器中,连续搅拌1～5h后减压除去溶剂,剩余物用甲醇一氢氧化钾溶液处理,控制Ph值8～10。除去溶剂并干燥得安赛蜜钾盐,收率69%。此法原料易得,条件温和,但工序复杂,收率也不高。氨基磺酰氟与二乙烯酮法 向76g(0.55m
o1)碳酸钾粉末和500mL丙酮中,加入57.8mL(1.0m
o1)氨基磺酰氟,再在15min内滴加84.3mL(1.1mol)二乙烯酮,于0℃下搅拌反应30min。反应放热,温度应控制在30℃以下,直至CO2完全放出,方可停止反应。将反应混合物吸滤,用少量丙酮洗涤,得无色结晶乙酰乙酰氨基-N-磺酰氟的钾盐。将此结晶与4～6mol的甲醇-氢氧化钾溶液一起搅拌,环化得安赛蜜钾盐,收率为理论量的93%。此法原料较易得,工艺条件温和,操作不复杂,是较理想的制备方法。乙酰乙酰胺与氟化硫酰氟法 以乙酰乙酰胺、碳酸钾、氟化硫酰氟和氢氧化钾为原料合成。向150mL丙酮和8mL水中加入10.1g(0.1m
o1)乙酰乙酰胺和69g(0.5m
o1)碳酸钾干粉,搅拌均匀后在室温下通入15.3g(0.15m
o1)氟化硫酰氟气体,使其反应,此时反应混合物温度升至40℃,搅拌2h后进行吸滤。取滤渣放入有冰块的过量的盐酸溶液中,使其溶解并反应。然后用乙酸乙酯萃取,萃取物用无水硫酸钠干燥,并减压除去溶剂得安赛蜜。将它与甲醇一氢氧化钾溶液反应,就得安赛蜜钾盐,烘干得成品14.1g,收率为理论量的86.5%。 此法反应条件不苛刻,收率也高,但某些原料不易得到。乙酰乙酰胺与三氧化硫法 在惰性有机或无机溶剂中,将SO3通人乙酰乙酰胺中进行循环冷凝,生成乙酰乙酰氨基磺酸,分离后与氢氧化钾反应而得产品。把5.1g(50mm
o1)乙酰乙酰胺溶解在50mLCH2C12,把8mL(200mm
o1)的液体SO3溶解在50Mlch2Cl2中,然后在-60℃下,把前者滴加到后者中,搅拌反应2h后,加入50mL,醋酸乙酯和50mL水。萃取后分出有机相,再用醋酸乙酯萃取水相两次,合并于有机相中。用无水硫酸钠干燥后,蒸发回收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醇中,并用甲醇一氢氧化钾溶液中和,此时析出安赛蜜钾盐,烘干后得3.1g产品,收率为理论量的31%。此法需在低温下进行,且收率不高。

1.安赛蜜是第四代人工合成甜味剂,单独使用有一定的苦味,与天冬甜素或甜蜜素混用有协同作用,且可掩盖后苦味。摄人人体后不被吸收,不产生热量,适合糖尿病和肥胖症患者使用。我国规定可用于糕点、果酱(不包括罐头)、酱菜、糖果、蜜饯、饮料、冰淇淋和胶姆糖,最大用量0.3g/kg;也可作为餐桌甜味料(片状或粉状),每片或每小包40mg。
2.甜味剂。摄入人体后不被吸收,不产生热量,适合糖尿病和肥胖症患者使用。可单独使用,也可与其他甜味剂混合使用。在与天门冬酰苯丙氨酸甲酯或环己氨基酸钠混合使用时,有明显的增效使用。与蔗糖、果糖、葡萄糖或异构化糖混合使用有不同的效果。我国规定可用于糕点、果酱(不包括罐头)、酱菜、糖果、蜜饯、饮料、冰淇淋和胶姆糖等。