甲基毒死蜱

1. 五氯吡啶的合成 吡啶催化氯化得到五氯吡啶。2.2,3,5,6-四氯吡啶的合成 五氯吡啶与锌粉和氯化铵反应得四氯吡啶。3.3,5,6-三氯-2-吡啶醇的合成 四氯吡啶和KOH反应得3,5,6-三氯-2-吡啶醇。
4.甲基毒死蜱的合成 3,5,6-三氯-2-吡啶醇,与O,O-二甲基硫化磷酰氯,反应得甲基毒死蜱。
2. 五氯吡啶的制备 将4～6目活性炭60mL浸渍于内含1.5g氯化钴的150mL水溶液中,加热蒸水至干,得催化剂。然后将催化剂用氯气预处理,在镍制反应管内,升温至330℃,将汽化的吡啶、氯气和氮气充分混合,送入催化剂层进行反应而得五氯吡啶,纯度99.5%。 2,3,5,6-四氯吡啶的制备 将199g乙腈、35g五氯吡啶,加热回流,完全溶解。再加入锌粉9.6g,并将由15g氯化铵和40mL水配成的溶液,缓慢地滴加至上述混合物中,反应适当时间后,补加稀盐酸, 于77～78℃下蒸馏得四氯吡啶。 3,5,6-三氯-2-吡啶醇的制备 将217g四氯吡啶、868g水、128gKOH混合物于95～100℃搅拌反应,趁热过滤,使滤液温度为85℃,向滤液中加浓硫酸,使pH值达3.5,冷却至50℃,热水洗涤滤饼、烘干。 3,5,6-三氯-2-吡啶醇的合成 可参见毒死蜱的制备方法。 O,O-二甲基硫代磷酰氯的制备 参见杀螟硫磷的制备方法。 甲基毒死蜱的合成 投入3,5,6-三氯-2-吡啶醇、氢氧化钠和水,加热使固体物完全消失,降温后再分别加入氯化钠、氢氧化钠、硼酸、苄基三乙基氯化铵、1-甲基咪唑和二氯甲烷,在室温搅拌,滴加O,O-二甲基硫代磷酰氯,滴毕,升温回流1～1.5h,冷却,静置分层、水洗、减压脱溶制得。

广谱性有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,无内吸作用。用于防治贮藏谷物中的害虫和各种叶类作物上的害虫,也可用于防治蚊、蝇等卫生害虫,在土壤中无持效性。如药剂用于原粮贮藏时,可有效防治玉米象、杂拟谷盗、锯谷盗、赤拟谷盗等。施药量为1000kg稻谷喷1000mL(有效浓度10～20mg/kg)的药液(或撒1kg拌药的砻糠)。采用边倒粮食边喷(撒)药的方法。对谷蠹和螨类、书虱的防治效果不理想。 甲基毒死蜱是一种广谱性杀虫剂。解杀、胃毒和薰蒸均有效,无内吸性,主要用于防治谷物贮藏过程中的害虫。 广谱性杀虫剂,通过触杀、胃毒和熏蒸均有效