对溴溴苄

1.烧瓶中加入1.4kg(8.3mol)对溴甲苯及10mLPCl3搅拌下加热至120℃,控制115~125℃于3h左右缓慢加入1280g(430,8mol)溴萘、加完后继续保温搅拌0.5h,静置冷却至10℃以下,4~5h结晶完全,倾去未结晶的部分,将结晶熔化,20℃放置过夜,又倾去未结晶的部分,得0.94kg,减压蒸馏,收集120~124℃(1.3~1.6kPa)馏分,得900g外观白色。收率约45%。以上蒸过的产品900g溶于700mL甲醇中,在搅拌下放冷至室温(20℃)滤出,用少许冰冷的甲醇冲洗一次,风干后得810g固体,纯度99.2%(GC)。
2.制法: 预装有温度计、回流冷凝器(顶部连一氯化钙干燥管,干燥管连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗的反应瓶中,加入对溴甲苯
(2)140g(0.83mol),PCl3mL,搅拌下加热至120℃左右,慢慢滴加溴素128g(0.8mol),控制反应液温度在115～125℃之间,约3h加完。加完后继续搅拌反应0.5h。静置冷却至10℃以下,放置过夜。倾去未结晶的液体。将结晶熔化,于20℃放置过夜,再倾去未结晶的液体。减压蒸馏,收集120～125℃/1.3kPa的馏分,得对溴苄基溴
(1)89g,收率45%。

测定芳香族羧酸。也用于其它有机合成。