二氯代苯胩

1,异硫氰酸苯醋的制 在装有电动搅拌器,并用冰盐浴冷却的500毫升园底烧瓶中,放入54克(43毫升,0.71摩尔)二硫化碳和90毫升(1.3摩尔)浓氨水溶液(比重0.9开动搅拌器,在20分钟内自分液漏斗加入56克(0.6摩尔)笨胺于混合物中。加完后继续搅拌0分钟,再把反应混合物静置30分钟。此时有大量苯氨基硫经毅甲酸钱沉淀出来,甚至可能使搅器停止搅拌。 把生成的盐溶于800毫升水中,并转移到5升园底烧瓶内。边搅拌边加入200克(0.6摩尔)硝酸铅溶于400毫升水中的溶液,硫化铅即成为深棕色沉淀分离出来,不久即转变成黑色。将混合物进行水汽蒸馏,馏出物收集在盛有5一10毫升1N硫酸的接受器中,直到馏出物不呈油状为止。约可收集2一3升馏出物。从水中分离出来的产物重63-66克。 将油状物用少量氯化钙于燥,然后在减压下蒸馏。得硫代异氰酸苯醋60一63克(74-78%)
2.异硫氰酸苯醋的氯化 在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、气体导入管和导出管的l升园底烧瓶中,放入290.5克异硫氰酸苯醋在500毫升四氯化碳的溶液,将烧瓶用冰浴冷却,在5一10℃通入307.5克氯,继续搅拌1小时,在水浴上恒压下蒸馏蒸去大部分溶剂和生成的二氯化硫,在真空下除去剩余的溶剂,然后将残佘物在油浴上真空下蒸馏(浴温120一130℃)。得362.2克(96%)苯基异睛二氯化物,

1.叔胺脱烷基。