硫酸二丁酯

1.亚硫酸二丁酯与硫酰氯反应,开始时需进行冷却,反应装置应有良好的回流冷凝设备,大量的二氧化硫放出后,再升温至130-135℃,使二氧化硫逸尽。反应产物进行减压蒸馏,得到硫酸二丁酯。
2.制法: 于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器(顶部连一道气管至二氧化硫吸收装置)中,加入亚硫酸二正丁酯
(2)625g(3.2mol),水浴冷却,慢慢滴加硫酰氯217g(1.6mol),约0.5h加完。加完后慢慢加热,直至生成的1-氯丁烷回流(约100～110℃)。此时有大量的二氧化硫逸出。改为蒸馏装置进行蒸馏,并慢慢加热使内温升至130～135℃,直至基本无二氧化硫或1-氯丁烷蒸出为止。冷却至室温,加入100mL饱和碳酸钠溶液,充分搅拌,分出有机层,无水氯化钙干燥后,再加入无水碳酸钠放置1天。减压蒸馏两次,收集109～111℃/0.53kPa的馏分,得硫酸二正丁酯①
(1)250g,收率74%。注:①参照上述方法,用亚硫酸二正丙酯代替亚硫酸二正丁酯,可制备硫酸二正丙酯(C6H14O4S),bp88～91℃/0.53kPa,收率66～70%。

有机中间体。