苯丙炔酸

1.制法: 于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入95%的乙醇1.2L,氢氧化钾252g(4.5mol),搅拌溶解。冷至40～50℃,加入α,β-二溴-β苯基丙酸乙酯
(2)336g(1.0mol),反应平稳后,加热回流5h。冷却,滤出沉淀(保留),滤液用浓盐酸调至中性,再滤出沉淀(保留),常压蒸馏回收乙醇。将剩余物与上面滤出的沉淀
(3)合并,溶于800mL水中,再加碎冰至约1.8L。冰水浴中用20%的硫酸调至强酸性①,析出淡棕色固体,抽滤,用2%稀硫酸洗涤。将滤出的固体溶于1.5L(5%)的碳酸钠中,活性炭脱色,抽滤,冷后加碎冰200g。用20%的硫酸调至强酸性,析出固体,抽滤,依次用2%的硫酸、水洗涤,真空干燥器中干燥,得苯丙炔酸
(1)115g,收率79%。用四氯化碳重结晶,得纯品70g,mp135～136℃。注:①加硫酸时,应尽量在低温下进行,以防脱羧反应。