高氯酸

1.高氯酸钠法:将氯酸钠在溶解槽内加水,通入蒸汽于45～50℃下溶解,使其饱和后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质,经压滤,清液送去电解,制得高氯酸钠。把高氯酸钠加入反应器,再加入31%盐酸(用量为理论量的110%～120%)进行复分解反应,生成高氯酸,过滤除去氯化钠结晶,滤液经蒸发浓缩至高氯酸含量60%以上,制得工业高氯酸。其反应式如下:
2.高氯酸钠与盐酸相互作用可制得70% HClO4溶液。在搅拌下向260mL盐酸(相对密度1.
19)中慢慢加入130gNaClO4(在负压下)。混合物在搅拌下放置4～8h,用砂芯漏斗过滤,用30～40mL盐酸洗涤沉淀。将滤液与洗涤水合并,在减压下蒸发直到除去Cl-(用AgNO3检验)。此时会有HClO4的白色蒸气出现。再将溶液冷却,通过砂芯漏斗滤出少量未反应的NaClO4,得到的150g HClO4相对密度1.6。用蒸馏法精制。用磨口装置在1999.5～266.4Pa 48～54℃蒸出带有痕量HClO4的水。在107～111℃,蒸出70～72℃的HClO4。
3.合成无水HClO4使用磨口蒸馏烧瓶,75cm以上的冷凝器,冷却到-40℃的接受器,干燥器和抽气泵。将70% HClO4和3～5倍量浓H2SO4(超过5倍有爆炸危险)装入蒸馏瓶,在溶温90～160℃下蒸馏。然后用泡沸石在35℃,减压下精馏。磨口部分用适当黏度的无水磷酸和滑石的混合物。接受器冷却到-78℃,干燥用P2O5。收率约为80%。
4.以工业品高氯酸为原料,加热至4
0 ～50℃后通入干净空气,以除去游离氯和二氧化氯,使溶液呈无色。然后于2～2.7kPa下减压蒸馏,收集107～111℃馏分,得试剂高氯酸溶液。55～107℃间馏分为高含水量高氯酸,可回收利用。

1.用作钢铁分析试剂、氧化剂,干燥剂,也用于高氯酸盐的制。
2.用作氧化剂、催化剂、溶剂、炸药等。
3.用于电镀工业、电影胶片、人造金刚石工业、电抛光工业和医药工业。也用于生产砂轮除去碳粒杂质。用作强氧化剂。还用于生产烟花和炸药。50%高氯酸用作丙烯腈聚合物的溶剂。是制造金属高氯酸盐的原料。
4.用作高效液相色谱的洗脱剂及溶剂。
5.用作分析试剂、氧化剂,用于高氯酸盐制备,也用于电镀、人造金刚石提纯和医药等。