1,2-环己二酮

1.将环己酮加热至70-80℃,滴加含二氧化硒的乙醇溶液,保持反应温度70-80℃,滴加完毕,加热回流2小时。然后进行蒸发操作,分离析出的硒,减压蒸馏,提纯,得1,2-环己二酮。
2.制法: 于装有搅拌器、滴液漏斗的3L反应瓶中,加入环己酮
(2)1708g(17.04mol,1.8L),反应瓶用循环水冷却,慢慢滴加亚硒酸387g(3mol)溶于300mL二氧六环和100mL水的溶液,约3h以上加完。反应液立即变黄,随后红色的无定形硒沉淀出来。水浴冷却下继续搅拌反应5h,而后室温反应6h。过滤,滤饼转入圆底烧瓶中,加入300mL95%的乙醇,煮沸。倾出清液,与上述滤液合并,减压蒸馏,得到两种馏分。低沸点(25～60℃/2.13kPa)的馏分主要包含乙醇、二氧六环、水和环己酮,高沸点(60～90℃/2.13kPa)的馏分主要包含环己酮和1,2-环己二酮
(1),少量的水和二氧六环。粗产品约322g。将高沸点的馏分重新减压蒸馏,收集两种馏分:25～75℃/2.13kPa和75～79℃/2.13kpa,后面的馏分基本上是纯的1,2-环己二酮,冷后固化为冰一样的结晶
(1)202.5g,mp34℃,收率60%(以亚硒酸计)。暴露于空气中变为浅磺绿色。
3.制法:于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入环己酮
(2)250g(2.55mol),加热至70～80℃,慢慢滴加二氧化硒280g(2.52mol)溶于1000mL95%的乙醇溶液,约2h加完。整个过程中保持反应液温度在70～80℃之间。继续好了反应2h,蒸出部分溶剂,析出硒,冷后过滤,乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液,减压蒸馏至压力3,33kPa,得油状液体约200mL。将其溶于1L乙醚中,用10%的氢氧化钠溶液提取3次,碱提取液再用乙醚提取,以除去未反应的环己酮。向碱提取液中加入盐酸和氯化钠,乙醚提取,提取液用无水硫酸钠干燥,蒸出乙醚,减压蒸馏,得1,2-环己二酮
(1)55g。

用于有机合成,用于精氨酸的检定。香料的合成。