碘化钾

1.目前国内大多采用甲酸还原法生产碘化钾。即以碘与氢氧化钾作用生成碘化钾和碘酸钾,再用甲酸或木炭还原碘酸钾而得。但此法中有碘酸盐生成,产品不宜作为食品添加剂。食品级碘化钾可采用铁屑法生产。
2.铁屑法即以碘和铁屑为原料。将一份铁屑置于反应器中,加入7份(质量)的水,在65~cT(温度过高碘容易升华)分批加入3.3份的碘。加入碘片后溶液呈深红棕色,待溶液呈淡绿色后方可加入第二批碘片。然后滤去铁屑,得到碘化亚铁溶液,将此溶液加入10:3(质量)的碳酸钾水溶液,生成碳酸铁沉淀和碘化钾溶液。静置溶液,待澄清后析出上层清液,加热浓缩至相对密度1.75～1.81后再过滤;滤液继续蒸发至相对密度1.93～1.98时,趁热过滤。冷却至60～70℃静置结晶,分离后在70～90℃下干燥得无水碘化钾产品。 将碘放入反应器中,加入水搅拌,慢慢加入氢氧化钾溶液进行反应得到pH5～6的碘酸钾溶液,再加入甲酸还原,调节溶液pH为9～10,加热保温,静置过滤。经浓缩,冷却结晶即可。或者由铁屑与碘反应,生成碘化铁与碘化亚铁的混合物,然后与碳酸钾反应,生成碘化钾。还可以用氢碘酸与碳酸钾在氢气流中反应,得到碘化钾。
3..碳酸氢钾与氢碘酸反应可制得碘化钾。使用纯的氢碘酸溶液和精制的碳酸氢钾反应,然后在弱碱性下导入H2S使微量的碘消失。如有沉淀,进行过滤,滤液在弱碱下直接浓缩。当结晶析出时,冷却并搅拌,使成细小的结晶,离心脱水,在真空干燥器中干燥,储存于氢氧化钾的干燥器中。如在氢气流中加热碘化钾至725℃,以除去晶体内部包含的母液即可得纯的碘化钾。
4..甲酸还原法 将工业级碘片加入带搅拌的反应器,加入水,在搅拌下缓慢加入相对密度为1.3左右的氢氧化钾溶液使其反应完全。反应溶液呈紫褐色,ph值为5～6时,容器中出现部分碘酸钾结晶。在溶液中缓慢加入甲酸,还原碘酸钾。经甲酸还原后的溶液再加入苛性钾,调ph值为9～10。通入蒸汽,保温1～2h。加入除砷剂、除重金属剂,静置、过滤除去不溶物,得到清亮滤液,经蒸发浓缩至大部分结晶析出,再经冷却结晶、离心分离,将结晶在110℃干燥,制得碘化钾成品。其反应式如下。
5..铁屑还原法 将理论量100%～103%的苛性钾加入盛有蒸馏水的反应器中,在搅拌下分次加入定量碘,于80～90℃保温搅拌反应约1h,反应液为棕色,ph值为6～7时,出现碘酸钾结晶。将反应液降温至30℃以下,加入铁屑使碘酸钾还原成碘化钾。开始反应剧烈,待反应液缓和后,加热煮沸,继续搅拌反应1～2h,然后用10%的苛性钾溶液调节ph值为8,加入除砷剂和除重金属进行溶液净化,静置、过滤,除去砷和重金属等杂质,将滤液蒸发浓缩析出结晶,再经冷却结晶、离心分离、干燥,制得食用碘化钾成品,其反应式如下。
7.硫化物法 由硫酸钾与硫化钡作用,生成硫化钾。再用硫化钾和碘反应,除去硫磺,浓缩,干燥,即得成品。铁屑法原料易得,价格便宜,生产安全,操作易掌握,但收率偏低。还原法甲酸来源有限,生产过程中有碘酸盐生成,成品不宜作食品添加剂,但工艺比较简单。中和法所用氢碘酸系强酸,腐蚀性强,需采取安全防护措施,但所得成品纯度较高。
8.中和法 将氢碘酸与碳酸钾在氢气流中反应而得。

用于感光乳剂、肥皂、石版印刷、有机合成、医药、食品添加剂等。