氯化亚砜

1.氯磺酸法 先将硫黄粉加入反应器中,通入氯气进行反应生成一氯化硫。再将一定量的氯磺酸和一氯化硫加入反应器内,在50℃以下通入氯气进行反应,反应好的物料经粗馏、冷凝,收集130℃以下的料液送至精馏锅,为了使低沸点的二氯化硫转变成一氯化硫留在锅内,则要加入粗品数量的15%～20%硫黄,然后送去精馏,经回流4h,色泽正常后,收集气相75～80℃的馏分,制得亚硫酰氯成品。其反应方程式如下:
2.二氧化硫法 以硫黄、液氯和液体二氧化硫为原料,采用全循环和液相循环法,生产高纯度氯化亚砜矾,纯度99%以上,该方法工艺先进,产品质量稳定,“三废”排放少。制备SOCl2的装置 1—烧瓶1;2—烧瓶2;3—密封磨口
(1).在烧瓶1中加入纯净的发烟硫酸,在烧瓶2中加入SCl2。慢慢加热烧瓶1,并用冰水冷却烧瓶2,SO3进入SCl2中即开始发生反应,放出的SO2通过通风柜排出。当反应完成后将1拆除并密封磨口3,在隔绝湿气的条件下慢慢进行蒸馏。然后在中间馏分中加入硫,仔细地分馏数次。获取76～77℃完全无色的馏分为最后产品。
(2).用一装有回流冷凝管的250mL双口烧瓶作反应器,反应器经彻底干燥后放入100g PCl5。冷凝管的上端联接一支CaCl2干燥管,在反应器的另一口中插入一根导气管至瓶底。从导气管中通入经仔细干燥过的SO2气体,摇荡反应瓶以加速反应进行。数小时后,PCl5全部溶解,反应即完成。用高效能的分馏柱仔细分馏产物数次,可得SOCl2产品。 精制方法:工业品的亚硫酸
(二)氯中常含有硫酰氯、一氯化硫和二氯化硫等杂质,一般重蒸一次即可使用,但仍带有黄色。若需高纯度的产品,可将450mL亚硫酰
(二)氯与12.5g硫加热回流4.5小时,然后用高效分馏柱分馏两次可得无色纯品。也可在亚磷酸三苯酯存在下进行蒸馏精制。
3.在干燥的五氯化磷中通入干燥的二氧化硫气体,在搅拌下边回流边反应,反应放出的热量将五氯化磷熔融: 待五氯化磷完全熔融后,加热混合物并搅拌均匀。然后精馏混合物数次,收集77～80℃馏分,即得试剂氯化亚砜。

用于医药、农药及染料等行业，主要用于生产水胺硫磷、速灭杀丁、克螨特驱虫净、消炎痛、维生素A等。