硫酰氯

1.氯化法:将干燥的二氧化硫和氯气在活性炭催化剂存在下进行反应,生成的硫酰氯经冷凝,制得硫酰氯成品。其反应式:
2.用活性炭或樟脑为催化剂使二氧化硫与氯气直接反应可制得氯化硫酰:
(1)反应管为一至少有6个球的球形冷凝管,在冷凝管的每个球中先填入疏松的玻璃棉达到半满,后在玻璃棉上放上一层颗粒状的活性炭。冷凝管的下端与一吸滤瓶相连,吸滤瓶的支管连接一CaCl2干燥管,以阻挡外界的湿气。反应所用的氯气和二氧化硫从钢瓶中输出,并分别经装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥,然后一同进入一储气瓶中混合。当反应管中的空气被驱除干净后,使混合气体从反应管的上部进入,并在反应管外通自来水强烈冷却。当洗气瓶中气体的流速为每秒3～4个气泡时,过20～30min后,即开始有SO2Cl2滴入吸滤瓶中。可用少量SO2Cl2先润湿一下最上面的球中的填充物,以缩短前面的这一段时间。反应生成的产品相当纯净,经一次分馏即可达到要求。
(2)反应器为一用冰水冷却的双口烧瓶,其中一口与CaCl2干燥管相连,另一口插入一通至瓶底的气体导入管,此管通过一“T”形管后分别与Cl2和SO2的进气管相连,Cl2和SO2在进入反应装置前都经充分干燥。将10g打碎成粗颗粒的樟脑放在反应瓶中,通入干燥的SO2,直至樟脑饱和了SO2气体成为液体。随后通入Cl2,即被液体吸收,同时液体褪色。当达到饱和后,重新通入SO2,再通入Cl2。当生成约30g SO2Cl2后,即可同时通入Cl2和SO2。当生成的产物达到所需要的量时,可用水浴将SO2Cl2蒸馏出来,第一次蒸馏所得的产物中还含有樟脑,可将其进行仔细地分馏以进一步纯化。精制方法:用樟脑为催化剂制得的硫酰氯含有微量的樟脑,可进行重复蒸馏除去。

医药、农药、有机合成的中间体。