环丙基苯

1.制法: 1,3-二溴-1-苯基丙烷
(3):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入1-溴-3-苯基丙烷
(2)199g(1.0mol),NBS187g(1.05mol),3g过氧化苯甲酰,1.2L四氯化碳。搅拌下加入至回流,直至反应开始。如有必要可以用冰浴冷却。反应缓和后,停止搅拌,瓶底有较少的沉淀(NBS),生成的丁二酰亚胺浮于液面。继续加热和搅拌,直至无溴化氢生成。冷却后抽滤,滤饼用四氯化碳洗涤。浴温40～50℃减压蒸出四氯化碳,最后减压至13.3Pa,尽量除尽溶剂,几乎定量的得到化合物
(3),直接用于下一步反应。环丙基苯
(1):于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加热新蒸馏的DMF500mL,由131g(2.0mol)锌制备的锌-酮催化剂。搅拌下冰浴冷至7℃,滴加化合物
(3),控制滴加速度,保持反应液温度在7～9℃.精细化继续搅拌反应30min。倒入1L水中,水蒸汽蒸馏,直至无油状物,或接收约1L的液体。分出有机层,水层用乙醚提取3次,每次100mL。合并乙醚层,水洗4次,无水碳酸钾干燥,蒸出乙醚后,继续蒸馏,收集170～175℃的馏分,得化合物
(1)88～100g,收率75%～85%。nD261.5306～1.5318。锌-铜催化剂按如下方法制备:131g锌粉,连续而迅速地依次洗涤:100mL(3%)的盐酸洗涤3次、100mL水洗涤2次、200mL(2%)的硫酸铜溶液洗涤2次(铜的颜色消失)、200mL水洗涤2次、100mL丙酮洗涤2次、100mL的DMF洗涤2次,并用DNF冲洗至反应容器中。