2-甲基苯甲醇

1.制法: 邻甲苄基二甲基乙基溴化铵
(3):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入邻甲苄基二甲胺
(2)29.8g,溴乙烷32.7g(0.3mol),无水乙醇40mL,加热回流1h。补加溴乙烷10.8g(0.1mol),继续回流反应3h。减压蒸出乙醇和未反应的溴乙烷。剩余加入300mL无水乙醚,过滤析出的固体,滤饼用乙醚洗涤,真空干燥,得化合物
(3)47.5～49g,收率92%～95%。乙酸邻甲苄酯
(4):于装有搅拌器的反应瓶中,加入化合物
(3)38.7g(0.15mol),熔融过的醋酸钠24.6g(0.3mol),冰醋酸100mL,加热回流24h。冷至室温,倒入250mL水中,用碳酸氢钠84g中和。乙醚提取三次,合并乙醚层,依次饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。回收乙醚后减压蒸馏,收集119～121℃/2.0kPa或129～131℃/2.8kPa的馏分,得乙酸邻甲苄酯
(4) 21.6～22.4g,收率88%～91%。邻甲基苄醇
(1):于反应瓶中加入水50mL,氢氧化钠5g(0.12mol),上述化合物
(4)16.4g(0.1mol),甲醇50mL,加热回流2h。冷却后加入50mL水,乙醚提取三次。合并乙醚层,水洗、饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。回收乙醚后,加入石油醚50mL,冰盐浴冷冻。抽滤析出的固体,用冷的石油醚洗涤,干燥,得邻甲基苄醇
(1)11.6～11.8g,收率95%～97%。