1-苯基-1,3-丁二酮

1.苯乙酮和乙酸乙酯反应将6g乙醇钠在冷却下加入20g乙酸乙酯,15min后再加入10g苯乙酮。当苯甲酰丙酮开始析出时,加入少量无水乙醚,4h后过滤,用乙醚洗涤;干燥。然后将其溶于水,用乙酸酸化即分离出苯甲酰丙酮10g。
2.苯乙酮与乙酐反应将20g苯乙酮和34g乙酐,在冷却下加入乙酸钠(45g乙酸钠溶于100ml水)。然后用三氟化硼使其成饱和溶液。用水蒸气蒸馏,开始为油状物,冷却后则析出结晶,用乙醚萃取,干燥后再蒸馏得产品22.5g。
3.苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯反应在溶剂乙醚中,苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯钠反应得到苯甲酰乙酰乙酸乙酯,再加水回流5小时,用水蒸气蒸馏得到苯甲酰丙酮。
2.制法: 于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器(顶部装氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入无水乙醚300mL金属钠丝5.6g(0.23mol),冷却下慢慢滴加乙酰乙酸乙酯
(2)30g(0.23mol),控制滴加速度,不要使反应过于剧烈,也不要使乙醚沸腾。加完后放置过夜,生成白色凝胶状沉淀。搅拌下慢慢滴加32.4g(0.23mol)苯甲酰氯溶于300mL无水乙醚的溶液。加完后放置5h。慢慢加入适量的水使生成的沉淀溶液溶解。分出乙醚层,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,得暗黄色油状物苯甲酰乙酰乙酸乙酯。将得到的上述油状物与水一起回流5h,而后进行水蒸气蒸馏。开始镏出的主要是苯乙酮及少量的苯甲酰丙酮。当馏出液冷后开始析出结晶时,更换接受瓶。注意不要使产物在冷凝器中凝结。蒸馏完后将馏出液冷却,过滤。将固体溶于1%的氢氧化钠溶液中,冰水冷却下通入二氧化碳至饱和,析出白色针状结晶苯甲酰丙酮,过滤,干燥,得
(1)10g,mp58～60℃,收率31%。

检定铊的试剂。有机合成。