间氨基苯甲酸

1、硝基苯甲酸催化加氢将间硝基苯甲酸溶于水中,加热至70℃以下,用10%液碱调节pH值,使pH值大于7。加入2%的活性炭,脱色20-30min,过滤。滤液以10%液碱调节pH8-8.5。向滤液中加入钯炭(即将2%氯化钯溶液缓缓加入水及活性炭的锅中,边加边搅拌,加完后再通氢气而得),加热至40-45℃,通氢至不再吸氢为止。滤去钯炭,得间氨基苯甲酸钠溶液。收率为95%。也可以用镍作催化剂,试验的结果,收率为99.8%;在1000ml烧杯中加入88%间硝基苯甲酸(按100%82.3g)、400ml水,用22%氢氧化钠调pH=6-7,待料液全溶后加入17g阮尼镍,在搅拌下把料液抽到摇摆式高压釜中,分别用氢气、氮气置换两次,再充压至3.92MPa,于压力2.94-3.92MPa、温度130-140℃下反应5h左右,氢压不下降为终点。经过滤、干燥而得成品。
2.铁粉还原法在反应罐中加水、盐酸、氯化钠,升温到80℃。加入铁粉,95℃保温30min,分次投入间硝基苯甲酸,在100℃保温1h,冷却至80℃,用碳酸钠中和至pH9以上。于50℃时压滤,用水洗涤泥,得浅棕色还原液。用盐酸调节pH值,或用盐析的方法使间硝基苯甲酸析出,经过滤、干燥而得成品。收率90%。

医药、农药中间体。