2,5-二甲基-2,5-己二醇

1、乙炔-丙酮法 乙炔和丙酮在苯溶剂中与氢氧化钾缩合,然后用盐酸酸化,再加氢而得。
2、甲基丁炔醇-丙酮缩合法。 3、2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业生产大都以乙炔、丙酮为原料,过去以常压炔化法应用较广,该工艺路线为常压炔化、水解和氢化三步。乙炔、丙酮于常压下,在溶剂中与过量的氢氧化钾进行炔化反应,生成2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇钾,继而在酸性条件下水解生成2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇,最后以雷尼镍为催化剂,在2～2.
5 MPa压力下催化加氢得到产品。 常压炔化法技术较成熟,但对气-液相的炔化反应,常压操作的生产效率从动力学观点来看较低,并只能间歇进行,另外氢氧化钾消耗量大,又不便回收利用,并且设备腐蚀严重,操作麻烦等。 我国西南化工研究院开发的加压炔化法制备2,5-二甲基一2,5-己二醇,工艺过程为加压炔化、缩合和加氢三步,将乙炔和丙酮在高压釜中18～2
0 kgf/cm2(1kgf/cm22压力下,用兰尼镍为催化剂,30～80℃下催化加氢得到产品。 加压炔化法可以连续化生产,生产效率高,而用的氢氧化钾耗量仅为常压炔化法的1/6～1/4,用醇水解的醇也相应减少,设备腐蚀减轻,扬州化工厂采用此方法生产。
4.制法: 于装有搅拌器、温度计的5L四口反应瓶中,加入水1500mL,浓硫酸28mL,叔丁醇
(2)900mL(702g,9.47mol),氮气置换空气后,冰浴冷至10℃,搅拌下同时滴加两种溶液:86mL(1mol)35%的过氧化氢(5%～50%):五水合硫酸亚铁278g(1.0mol)与570mL水、55.5mL(1.0mol)浓硫酸配成的溶液。控制温度低于20℃,于20min加完。加完后搅拌下滴加50mL(1.0mol)52%的氢氧化钠溶液。而后加入无水硫酸钠450g,保持反应体系低于20℃。分出有机层,用52%的氢氧化钠溶液中和至PH7。水层用叔丁醇400mL提取,用52%的氢氧化钠中和至PH7。将生成的水相合并,再用叔丁醇400mL提取。合并四个有机层,减压浓缩至无叔丁醇(70℃/665Pa),剩余物用2L乙醚提取,活性碳脱色。回收乙醚,得淡黄色结晶①
(1)30～45g,收率41%～62%(以过氧化氢计)。产物用30mL乙醚与70mL环己烷煮沸,过滤,得白色结晶29～34g,收率40%～46%。可用重结晶法进一步提纯,乙酸乙酯1:4,环己烷1:20,水1:2。注:①采用类似的合成方法,可合成如下各种化合物:由新戊酸合成四甲基己二酸、由叔丁胺合成四甲基四次甲基二胺、由新戊腈合成四甲基己二腈。

用作溶剂、有机合成中间体。主要用于制取农药除虫菊酯、香料、有机过氧化物、人造麝香、聚乙烯塑料交联剂和聚醚橡胶的生产。