二环己烷并-18-冠醚-6

1.在1升不锈钢高压釜中加入125克(0.347摩尔)二苯并-1一冠一6，500毫升重蒸正丁醇和12.5克5%钉一三氧化二铝催化剂。通氮气冲洗系统三次后，通入氢气至70个大气压。在100℃搅拌下进行氢化，待吸氢量达到理论量(2.08摩尔)为止。冷至室温，排气，过滤，除去催化剂。滤液置于旋转蒸发器中，于减压下90一100℃浓缩，静置固化。将粗品溶于400毫升正庚烷，经
7 x 20cm酸洗氧化铝(80-100目，活度I一l级)柱层析，正庚烷淋洗，收集在红外光谱中经基吸收峰出现前的组份。用旋转蒸发器蒸出溶剂，得75一89克(58一69%)白色棱柱形晶体，
2.制法： 于高压反应釜中，加入二苯基-18-冠-6
（2）125g（0.347mol），500mL新蒸馏的丁醇-1,125g（5%）的钌-氧化铝催化剂。密闭后以氮气冲洗，再通入氢气。于100℃、0.7MPa压力下进行氢化，直至吸收的氢气达到理论量（2.08mol）。冷却至室温，放空，打开反应釜。滤去催化剂。滤液减压浓缩，剩余物放置后固化。将粗品溶于400mL正庚烷，过酸洗氧化铝柱，以正庚烷洗脱。洗脱后浓缩，得白色棱状结晶二环己基-18-冠-6①
（1）的非对映异构体混合物75～89g，mp38～54℃，收率58%～69%。注：①本品有毒，对眼睛、皮肤有刺激性，使用时应特别注意安全。

高效的相转移催化剂，多用于氧化、亲核取代、失羧、皂化、聚合及硼氢化钠或氢化铝锂参与的还原反应。