2,6-二叔丁基-4-甲基吡啶

1.制2,6一二叔丁基-4-甲基此喃嗡三氟甲磺酸盐 在装有氮气导入管、恒压漏斗、电磁搅拌棒和连有于燥管的于冰冷凝器的100毫升三须瓶中,加入别24.2克(0.2摩尔)三甲基乙酞氯和3.7克(0.05摩尔)叔丁醇。通氮,冷凝器中加入于冰一异丙醇,反应混合物置油浴加热至85℃,然后将15克(0.1摩尔)三氟甲磺酸加入,加入时间在15分钟以上。继续反应10分钟,淡棕色反应物置冰浴冷却后,倾入100毫升冷乙醚中。滤集棕黄色沉淀,晾干,得到耽喃嗡盐9.6克(54%).,不需纯化可:用于下一步制备,从氯仿一四氯化碳3
:1)中重结晶两次,得)到无色针状晶体.
2.制2,6一二叔丁基-4-甲基毗咤 在搅拌下,将冷至一60℃的10克(0.028摩尔)毗喃嗡盐粗品洛于200毫升95%乙醇的悬浊物一次加入盛于1升园底烧瓶中的冷至一60℃的100毫升浓氨水中。继续在一60℃反应30分钟、一40℃反应2小时,其间,悬浊物溶解。然后,将反应混合物倾入500毫升2%氢氧化钠溶液玉慢慢温热至室温。用.4-100毫升戊烷提取,合并提取液,25毫升饱和氯化钠溶液洗涤,100毫升戊旋转蒸发器浓缩。剩余黄色汕状物经5
0 X0.5厘米的活性氧化铝柱层析,以戊烷为冲洗剂,浓缩后,得到5前200毫升冲洗液中含有全部产品。旋转蒸发器46克(95%)无色油状物,冷却或放置后固化.在室温大气压下升华,得到针状晶体,

受阻非亲核碱。用于芳烃等的烷化反应。