10-溴癸酸

1.由10-羟基癸酸与溴化氢反应而得。溴化氢与10-羟基癸酸按重量比6：1混合在冰醋酸中，在90℃常压反应16h。然后蒸馏回收过量的溴化氢和溶剂乙酸。
（2）由10-羟基癸酸与溴化钠-硫酸反应，此法与前法相似，但将溴化氢制备和溴化反应合并进行：操作步骤如下：按3：1的配比（摩尔比）将0.3mol的溴化钠、0.1mol的10-羟基癸酸和100g冰醋酸投入玻璃三口烧瓶中，常温下搅拌混溶，然后滴加80%（体积）的硫酸（与溴化钠等摩尔比或偏高）。反应时放热，控制反应温度在70-80℃范围连续搅拌，反应12-14h后停止。将反应器改成减压蒸馏装置，升温，以100g冰醋酸吸收残余的溴化氢气体。减压（6.65kPa）、120℃蒸出溶剂乙酸（回收80%），加热母液，分出液态10-溴癸酸，除去固态的残余溴化钠及副产物硫酸氢钠。用热水洗涤粗品溴癸酸3-5次，水洗至中性为止。常温干燥后即得到纯品10-溴癸酸，收率95%以上。第
（1）种生产方法也可不用乙酸作溶剂，将1份10-羟基癸酸与12.8份40%氢溴酸反应。将氢溴酸和10-羟基癸酸在反应锅搅拌加热至115-120℃，回流16h。冷却，分取上层，酸水层加氯仿提取，提取液与油层合并，水洗，加无水硫酸镁干燥，过滤。滤液常压回收氯仿，减压蒸尽，得10-溴癸酸。
2.制法：于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入溴化钠310g（3.0mol），10-羟基癸酸
（2）188g（1.0mol），1000g冰醋酸，室温搅拌混溶。而后慢慢滴加80%的硫酸约400mL。反应放热，控制反应温度在70～80℃。加完后继续保温反应12h。该为蒸馏装置，减压蒸出溶剂乙酸。趁热滤去反应中生成的无机盐。用热水充分洗涤，直至水层接近中性。常压干燥后，得10-溴癸酸
（1）226g，收率90%。也可由10-羟基癸酸与40%的氢溴酸一起回流反应来制备10-溴癸酸。

用于合成麝香10
5、γ—癸内酯及其它化工产品。