亚磷酸二乙酯

1. 其实验室制法是将75mL四氯化碳和82.8g(1.8mol)无水乙醇加入到反应瓶中,在氮气保护及搅拌下滴加溶于50mL四氯化碳中的70.2g(0.51 mol)三氯化磷溶液,约1.5h加完,温度在整个过程中升高,加完后升温至70℃反应1h,溶液由无色变成淡黄色,然后用水泵减压蒸去溶剂,油泵减压蒸出产物。 3C2H5OH+PCl3→(C2H5O)2PHO+C2H5Cl+2HCl↑ 其工业制法是在搪瓷搅拌釜中,加入无水乙醇、苯,冷却搅拌,在10～20℃下滴加三氯化磷,1h内滴加完毕,在此温度下反应1h,反应物料移至搪瓷中和釜中,在10～20℃下通氨气中和至pH=6～7,滤去氯化铵,滤液先蒸出,再减压蒸馏蒸出O,O′-二乙基亚磷酸酯。
2. 通过三氯化磷与过量的乙醇直接反应而制备。
3. 将209.1克(1.50摩尔)三氯化磷溶于600毫升乙醚的溶液慢慢加入冰水冷却的207克.(4.49摩尔)乙醇中,通入空气以尽可能地排出氧化氢,30分钟后,通入干燥的氨气,滤除氯化按沉淀,滤液中继续通入氨气以除尽氯化氢。蒸出乙醚,残余物进行减压蒸馏,收集87℃/ 20mm馏份为产物,重195克(93%)。 若采用四氯化碳作反应溶剂,加料完毕,须在90℃回流反应30分钟。

亚磷酸二乙酯用作萃取剂，磷酸酯类农药的中间体。