2-乙酰氧基四氢呋喃

以叔丁醇为原料,先用双氧水氧化得叔丁基过氧化氢,再用乙酐酯化得到过氧乙酸叔丁酯,最后与四氢呋喃缩合。
1.氧化 将叔丁醇加入反应罐,搅拌下于35℃加入双氧水,然后升温至50℃,滴加70%硫酸,约0.5h时加完,于55-60℃反应5h。静置分层,分去下部水层,上部油层加无水硫酸钠干燥,放置过夜,过滤得叔丁基过氧化氢
2.酯化 将乙酐、乙酸钠及苯依次加入反应罐,于20±5℃滴加叔丁基过氧化氢。加完后,于15-20℃反应45min。然后加入8%的硫酸铵溶液,搅拌5min,静置分层,分去水层,再用8%硫酸铵溶液洗1次,用10%碳酸钠溶液调节至pH7-8,分去碱液层,油层加无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸馏回收苯,再减压蒸馏,收集43-54℃/2.0-2.27kPa馏分,得过氧乙酸叔丁酯。
3.缩合 将四氢呋喃、溴化亚铜加入反应罐,通氮气5min,慢慢滴加过氧乙酸叔丁酯,约0.5h加完,开紫外灯,于45-50℃保温反应26h。然后回收四氢呋喃,并减压蒸馏收集70℃/2.93kPa以上馏分,得2-乙酰氧基四氢呋喃。原料消耗定额:冰醋酸(95%)1638kg/t、氨水(20%)950kg/t。

医药中间体。